Browsing by Author "范智傑"

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    陽極氧化鋁靜相之金屬碟式氣相層析管柱研製
    (2024) 范智傑; Fan, Chih-Chieh
    本研究以金屬加工的方式開發出新型的氣相層析(Gas Chromatography, GC)管柱，在以鋁為底材的微流道中，生長陽極氧化鋁(Anodic Aluminum Oxide , AAO)作為氣相層析的靜相。依照不同的微流道製造方式以及陽極氧化鋁的生長條件，研究分為三大部分。第一部分為在毛細鋁管當中直接生長陽極氧化鋁，第二及第三部分為在沖壓製成的鋁微流道中生長陽極氧化鋁，並封裝製成封閉的流道結構。第一部分在毛細鋁管當中直接生長陽極氧化鋁，毛細鋁管使用抽拉的方式製成，為所有流道結構當中最穩定且截面最接近理想的圓形者。但因為陽極氧化鋁的生長過程受到電流及電解液的限制，而毛細管的截面不足以提供適當的生長條件，因此在數米的尺度上難以製備出均勻的靜相。作為本研究的首次嘗試，這樣的流道製造方式所得到的初步層析表現，對於後續的研究來說是相當重要的參考。由於陽極氧化鋁的生長需要相當的電流以及充分攪拌的電解液，第二部分開始嘗試在平板結構上加工出微流道，在硫酸中生長陽極氧化鋁之後，以封裝的方式來完成整個封閉流道。鋁作為一個相當難以焊接的金屬，再加上應用在氣相層析而不能使用加熱會產生揮發性物質的有機封裝材料，流道封裝技術的開發在本研究當中是相當重要的關鍵。第二部分的研究首次有效地做出以陽極氧化鋁作為靜相的氣相層析管柱，並進行了C1-C15直鏈烷類的分離。由於多孔粉末塗布的條件限制，商用氧化鋁管柱的可操作溫度較為受限，本研究則不受此限制，同時分離如此大沸點範圍的分析物在氧化鋁管柱當中為首見。第三部分則是在第二部分的基礎之上進行管柱結構與陽極氧化鋁表面的優化。第二部分使用的製程雖然能最快速生長最厚的陽極氧化鋁，但其表面極性太強，只能針對烷類化合物進行有效的分離，另外靜相厚度太厚也會對分離的效果造成不利的影響。第三部分研究改為使用草酸二次陽極氧化，使用較薄的靜相，並重新開鋼模，將流道內徑縮小並優化與封裝製程之間的配合。除了在理論板數的表現上有顯著進步之外，能分離的化合物範圍也從只有烷類拓展為烯類、芳香烴以及鹵烷類等化合物，最後再更進一步使用油酸進行表面化學修飾，能夠分離部分含氧及含氮的有機物，在應用上已慢慢接近商用管柱的水準。