學位論文
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Item 線上濃縮技術在非水相毛細管電泳與毛細管電泳/表面增強拉曼法上的應用(2007) 蔡志鑫; Chih-Hsin Tsai本研究成功的發展了三種新的毛細管電泳分析技術。首先是成功的開拓了LED (發光二極體)在毛細管電泳分析領域的適用性。這是以市售紫光LED (405 nm) 為螢光激發光源，對血壓平(reserpine)及衍生物進行螢光偵測。使用CZE-stacking濃縮技術偵測極限可達1.6 × 10-8 M。若使用sweeping-MEKC (微胞掃集法)及CSEI-sweep-MEKC (陽離子選擇完全注射掃集MEKC法)濃縮技術時，其偵測極限分別可以達到2.1 × 10-9 M及2.1 × 10-10 M。另外藉由NDA (naphthalene-2,3-dicarboxaldehyde)做為螢光標識試劑，與多巴胺進行衍生反應以後，以螢光偵測結合MEKC及sweeping-MEKC濃縮技術進行測量，其偵測極限可達6.3 × 10-6 M及3.0 × 10-8 M。 其次，本研究首先發展以低溫-非水相毛細管電泳的新方法。對其光學異構物±3,4-methylenedioxymethamphetamine (±3,4-MDMA)可以獲得良好的分離效果。本文詳細探討各種最佳的電泳條件，包括使用各種不同的低溫槽及毛細管內最佳化的高導電度的緩衝溶液。在CZE模式下偵測極限可以達到4.7 × 10-6 M，再結合低溫/非水相堆積線上濃縮技術(LTB/NACZE-stacking)，偵測極限更可以達到5.0 × 10-9 M。此外為了增加樣品進樣量以及能夠有更窄的樣品區帶，在樣品區帶和電泳背景溶液之間加入一段高導區帶，造成溶液之間有不同的導電梯度，使得樣品進樣量相對增加。利用這些技術，亦成功的應用在真實樣品3,4-MDMA的分析上。 最後，本研究對於非螢光性物質的偵測，亦成功的發展出新的方法。傳統上毛細管電泳法對非螢光性物質的偵測方法不外乎使用間接法，或是將非螢光性物質加以螢光衍生劑衍生後加以偵測。本研究選用非螢光性物質孔雀石綠為測試樣品，並以波長532 nm 雷射(Nd:YAG的第二倍頻波)為拉曼激發光源。在孔雀石綠定量分析上，以單光器(有效寬度0.4 nm)以及拉曼波數1616 cm-1作為收光範圍。 在毛細電泳/共振拉曼的模式下，孔雀石綠在CZE和MEKC模式下的偵測極限為1.6 × 10-5 M 和 1.1 × 10-5 M。當結合線上濃縮技術stacking及sweeping時，偵測極限可以達到3.4 × 10-7 M和5.3 × 10-9 M。而在毛細電泳/表面增強拉曼模式下，再結合線上濃縮技術stacking及sweeping，偵測極限甚至可以分別高達到4.4 × 10-8 M和1.1 × 10-9 M。本方法亦有效的應用在真實樣品的偵測上。Item 以電紡技術開發多功能性微孔陣列薄膜 的研究與應用(2013) 李桓安; Huan-An Lee本研究利用同軸-電紡絲法 (co-axial electrospinning) 成功製造出各式功能性微管陣列薄膜 (microtube array membrane)，分別應用於層析與光譜。實驗是以聚乳酸或聚碳酸酯的有機溶液，利用 7.5 kV 的高電壓作為驅動力，電噴灑射出多孔洞之中空纖維，並排於收集滾筒上形成微管陣列薄膜。中空纖維管壁的孔洞率可隨實驗條件而加以調控。內徑的大小約20µm，管壁薄約2 µm。 本實驗發現微孔陣列薄膜具有絕佳的吸附特性，被吸附的有機氣體經快速加溫後而被脫附。配合氣相層析質譜法，可做為高效率且可多次重複使用的吸/脫附材料。以丙酮為例，每 1 mg 的聚乳酸纖維可吸/脫附約 0.15 mg 的丙酮。此外，電紡絲法容易將各種奈米等級的顆粒摻雜在纖維管壁內。 並且探討不同還原法製成的奈米銀粒子，其中以鹽酸羥胺還原法配製奈米銀效果最佳，並成功將奈米銀溶液紡入微孔陣列薄膜之中。 以偵測孔雀石綠溶液為例，只需將含有銀粒子的微孔陣列薄膜浸泡於待測樣品溶液中，不需任何額外的前處理步驟，即可直接在顯微鏡式拉曼光譜儀之下直接進行觀測。基於表面增強拉曼效應，可以非常清楚得到孔雀綠的拉曼光譜圖。再者，奈米銀以溶液形態存在時性質較不穩定，但電紡至薄膜纖維時，以固體顆粒的型式存在則可存放較長的時間。